樣品

聚維酮K30，是一種有機(jī)化合物，分子式為(C6H9NO)n，白色至乳白色粉末；無臭或稍有特臭﹐無味。用作藥用輔料，黏合劑和助溶劑等。聚維酮K30在醫(yī)藥上有廣泛的應(yīng)用，為國際倡導(dǎo)的三大藥用新輔料之一。本試驗采用S-300卡爾費休水分測定儀，通過直接進(jìn)樣測定某聚維酮K30樣品中的水分含量。

1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機(jī)

2、全封閉安全滴定池組件及管路

3、20ml滴定管（控制精度3μL）

4、雙鉑針電極

5、10μL 微量進(jìn)樣針

6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)

7、容量法醛酮類專用試劑（國產(chǎn)）

參數(shù)設(shè)置

滴定延時10s，終點延遲設(shè)置為10s，開啟漂移扣除。

操作過程

1、滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量 3mg/mL（國產(chǎn) ），溶劑： 無水甲醇

2、測定方法，使用儀器“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇，使用儀器“打空白"功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟 3，反復(fù)測量 3~5 次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。

5、待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

實驗結(jié)果

進(jìn)樣量每次大概0.5g左右，測量結(jié)果，樣品水分含量大概是3.35%。

結(jié)果討論
采用S-300卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣測定【聚維酮K30】中的含水量，結(jié)果和重復(fù)性較好且檢測快速方便。

參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法（通用方法）